純淨的物質具有固定且明確的熔點。在測定熔點時,純淨的物質會在極狹窄的溫度範圍 (\(1-2^\circ \text{C}\)) 內迅速全部熔解。即使樣本中僅含有 \(1\%\) 的雜質,亦會導致物質的熔點降低,而且熔解的溫度範圍會擴大至幾度或以上。因此,通過測定固體物質的熔點,可確定其是否純淨。請注意,熔點測定時,測定的結果是從固體開始熔化至完全熔化的溫度範圍,而不是一個特定的溫度。
熔點測定管 (Thiele Tube) 是實驗室普遍使用的測定熔點的裝置 (如所示),它的形狀類似英文字母 b,亦稱為 b 形管。
向 b 形管中,加入耐高溫的液體作為熱浴。因為液體在加熱後會膨脹,所以,加入液體的高度應略低於支管口。
向一端密封的毛細玻璃管中填入固體樣本,至樣本高度為 \(2-3 \text{ mm}\)。輕輕敲擊毛細管,令樣本緊密地填充在毛細管的底部。
用橡皮圈將裝有樣本的毛細管的上部與溫度計固定在一起,將溫度計連同毛細管一起放入 b 形管中 (如所示)。請注意:
溫度計的球狀部分,在 b 形管中的位置,應略低於支管口;並且,樣本和溫度計的球狀部分必須全部浸沒在熱浴中。
在 b 形管支管的下方加熱 (如所示)。這可令管內熱浴因溫度差而產生對流,確保樣本部分受熱均勻。
記錄固體開始熔化時的溫度 \(\ce{(T1)} \) 和固體剛好完全熔化時的溫度 \(\ce{(T2)} \),固體的熔點範圍即 \(\ce{T1} \)-\(\ce{T2} \)。
在測定未知物質的熔點時,可先粗略地測量一次,找出熔點的大致範圍,然後再準確測定。
利用電動熔點測定器測定熔點是比較快速易行的方法。
向一端密封的毛細玻璃管中填入固體樣本,至樣本高度為 \(2-3 \text{ mm}\)。輕輕敲擊毛細管,令樣本緊密地填充在毛細管的底部。
用橡皮圈將裝有樣本的毛細管放入電動熔點測定儀,然後開始加熱。
記錄固體開始熔化時的溫度 \(\ce{(T1)} \) 和固體完全熔化的溫度 \(\ce{(T2)} \),固體的熔點範圍即 \(\ce{T1} \)-\(\ce{T2} \)。