第一節 再結晶法 (Recrystallization)

再結晶法是提純固體生成物的最常用和最有效的方法之一。當待提純的固體物質滿足以下條件時,我們可考慮使用再結晶法進行提純。

  1. 待提純的混合物只含有很少量雜質 (如雜質含量低於 \(5\%\))。
  2. 隨著溫度上升,固體生成物在某溶劑中的溶解度會顯著增加。
  3. 固體生成物和雜質在所選取溶劑中的溶解行為有所不同。

再結晶法主要分為三個步驟:

  1. 選擇合適的溶劑。在再結晶法中常用的溶劑有水、乙醇、丙酮、乙氧基乙烷和乙酸乙酯等。適合的溶劑需符合以下條件:

    • 不能與固體生成物發生反應;
    • 在高溫下能溶解大量該固體,而在低溫下只能溶解少量該固體;
    • 沸點較低,容易濃縮蒸發,容易與固體分離,而且固體能在該溶劑中形成良好的晶體;
    • 原料豐富,價格低廉,毒性低。

  2. 用盡可能少的溶劑溶解粗生成物。若粗生成物中存在有色雜質,則可加入少許活性碳,加熱 \(5-10\) 分鐘,再用槽狀濾紙和熱的無駁管漏斗過濾,除掉活性碳和不溶雜質。

  3. 將濾液慢慢冷卻至室溫,過濾分離出晶體。
再結晶法的原理和步驟
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