將液體先沸騰成蒸氣，再將蒸氣凝結成液體的過程，稱為蒸餾。

蒸餾法主要用於從溶液中分離出純淨液體。經蒸餾得到的純淨液體 (如動畫中的燒杯內收集到的液體)，稱為餾液 (distillate)；蒸餾完畢後，殘留在加熱容器 (如動畫中的圓底燒瓶) 中的物質，稱為殘餘物 (residue)。

在判斷應否採用蒸餾法進行分離時，你需要注意：

• 若溶液是由多種可溶固體和一種液體形成的，通過蒸餾法，可分離出純淨的液體。例如，海水是多種鹽與水形成的溶液，通過蒸餾法，可從海水中分離出純水。
• 若溶液是由一種可溶固體和一種液體形成的，通過蒸餾法，可直接將它們分離。例如，氯化鈉溶液是氯化鈉和水形成的溶液。通過蒸餾收集到的餾液是水，而蒸餾完畢的殘餘物是氯化鈉。
• 進行蒸餾的溶液中的溶質 (或其他物質) 必須是不易揮發或昇華的。例如，不能採用蒸餾法，分離碘酒中的碘和酒精。

簡單蒸餾裝置分為加熱和收集兩個部分。

• 在加熱部分，溶液被裝入一支大試管中，在本生燈上加熱至沸騰。在大試管的頂端，插入一支溫度計，用以量度蒸氣的溫度；再插入一支導管，將蒸氣導入冷凝部分。
• 在收集部分，導入的蒸氣在裝有冰塊的燒杯中被冷凝成液體，而後被收集在另一支試管中。

在使用簡單蒸餾裝置時，需要注意以下幾點：

• 在加熱之前，要向大試管中加入一些防漰沸小粒，以確保溶液均勻穩定地沸騰。否則，當溶液沸騰時，部分液體可能會因劇烈波動而直接噴入冷凝部分，導致實驗失敗。
• 在蒸餾過程中，導管的末端必須要處於餾液液面之上。否則，當加熱的熱力降低或突然移走熱源時，大試管內的壓強降低，冷凍的餾液會順著導管被吸入熱的大試管內 (這種現象稱為倒吸)，導致大試管爆裂。

簡單蒸餾裝置比較簡單，但是，它不能確保全部蒸氣均被冷凝。