乙酸、乙醇和濃硫酸在回流加熱後生成乙酸乙酯，透過蒸餾法獲得沸點較低的餾液就是粗乙酸乙酯（主要雜質包括乙酸、乙醇和水）；

把收集得來的餾液注入分液漏斗，然後慢慢加入 5% 碳酸鈉溶液，與剩下的乙酸反應，生成溶於水的乙酸鈉，再注入乙氧基乙烷，搖勻後放出水層，並回收乙氧基乙烷；

乙氧基乙烷層再與飽和的氯化鈣溶液萃取，把剩下的乙醇移到水層，回收乙氧基乙烷層；

並加入適量的無水硫酸鈉去除乙氧基乙烷層中的水分；

最後把無水的乙氧基乙烷層注入梨形燒瓶，透過蒸餾法把乙氧基乙烷（沸點 35 ℃）和乙酸乙酯（沸點 77 ℃）分離。最後把無水的乙氧基乙烷層注入梨形燒瓶，透過蒸餾法把乙氧基乙烷（沸點 35 ℃）和乙酸乙酯（沸點 77 ℃）分離。